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自動(dòng)進(jìn)樣器基線(xiàn)不穩,鬼峰增多原因
現象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標準品。Fig1a基線(xiàn)不穩,鬼峰增多;而Fig1b基線(xiàn)穩定,為正常圖譜。
Fig1a是基線(xiàn)不穩,鬼峰增多的圖譜
Fig1b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測器問(wèn)題后,這種現象說(shuō)明進(jìn)樣系統被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開(kāi)泵,設置一個(gè)常規流速。設置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續20次。結束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復次數多,準備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤(pán)中,設置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續抽4次,5個(gè)樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
說(shuō)明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的污垢,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。